實驗室的質(zhì)量控制
作為出具檢驗報告的檢測單位,認真做好實驗室的質(zhì)量控制是計量認證的一項重要的技術管理工作,F(xiàn)將實驗室的質(zhì)量控制要點做以下介紹。 一 質(zhì)量控制概述
1、分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證分析質(zhì)量控制,對于環(huán)境監(jiān)測(包括室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測)技術而言又可稱謂環(huán)境分析質(zhì)量控制或環(huán)境檢測質(zhì)量控制,簡稱“質(zhì)量控制” 。
質(zhì)量控制的目的是將分析誤差控制在容許限度內(nèi),以保證數(shù)據(jù)(檢驗結(jié)果)在給定的置信水平內(nèi)達到要求的質(zhì)量。環(huán)境分析質(zhì)量保證是整個分析過程的全面質(zhì)量管理。其內(nèi)容包括:采樣、樣品前處理、貯存、運輸、實驗室供應,儀器設備、器皿的選擇與校準,試劑、溶劑和基準物質(zhì)的選用,統(tǒng)一測定方法,質(zhì)量控制程序,數(shù)據(jù)的記錄和整理(包括原始數(shù)據(jù)和檢測數(shù)據(jù)),各類人員的要求和技術培訓,實驗室的環(huán)境條件(溫度、濕度、壓力、風速、清潔度)和安全,以及編寫有關的文件(含檢驗報告)、指南和手冊等。環(huán)境分析質(zhì)量控制是環(huán)境分析質(zhì)量保證的一個部分。環(huán)境分析質(zhì)量控制包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和實驗室外部質(zhì)量控制兩個部分。
2、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制
(1)實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”。內(nèi)部控制是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序,它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況,以便及時發(fā)現(xiàn)分析中異常情況,隨時采取相應的校正措施。
(2)內(nèi)部控制包括的內(nèi)容:
① 空白試驗
② 標準曲線核查
③ 儀器設備的定期檢定
④ 平行樣分析
⑤ 加標分析
⑥ 比對試驗
⑦ “盲樣”(密碼樣品)分析
⑧ 編制質(zhì)量控制圖等。
(3)內(nèi)部控制的精密度是指平行性和重復性的總和。 ① 平行性是指在同一實驗室中,同一分析人員、同一分析設備、同一分析時間,用同一分析方法對同一樣品進行雙樣或多樣平行測定結(jié)果之間的符合程度。 ② 重復性是指在同一實驗室內(nèi),當分析人員、分析設備和分析時間三個因素中至少有一項不相同時,用同一分析方法對同一樣品進行雙樣或多樣平行測定結(jié)果之間的符合程度。
3、實驗室外部質(zhì)量控制
(1)實驗室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”。外部控制也稱實驗室間質(zhì)量控制。外部控制實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗。通過這項試驗可以發(fā)現(xiàn)一些實驗室內(nèi)部不易核對的誤差來源,如試劑的純度,蒸餾水的質(zhì)量等問題。經(jīng)常進行這一工作可增加實驗室間測定結(jié)果的可比性,提高實驗室的檢測水平。
(2)外部控制的方法。它是在各實驗室完成了內(nèi)部控制的基礎上,由中心實驗室(或協(xié)調(diào)實驗室)給各實驗室每年發(fā)一、兩次“標準參考樣品” ,各實驗室采用標準分析方法或統(tǒng)一方法對標準樣品進行測定,并把測定結(jié)果上報中心實驗室,由中心實驗室負責對這些測定結(jié)果進行統(tǒng)計評價,然后將標準參考樣品中各參數(shù)的“標準值”與統(tǒng)計結(jié)果回報給各實驗室。通過這種不是“評價”的評價,使各實驗室進行總結(jié)分析對照,可不斷提高分析質(zhì)量,提高檢驗結(jié)果的可比性。
(3)外部控制的精密度用再現(xiàn)性表示。通常用分析標準溶液的方法來確定。再現(xiàn)性是指在不同實驗室(分析人員、分析設備甚至分析時間都不相同),用同一分析方法對同一樣品進行多次測定結(jié)果之間的符合程度。二 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖原來是應用于工業(yè)部門控制生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量的一種統(tǒng)計技術,現(xiàn)已成為環(huán)境監(jiān)測分析中進行分析質(zhì)量控制的一種手段,它主要是反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性情況,以便及時發(fā)現(xiàn)某些偶然的異,F(xiàn)象,隨時采取相應的校正措施。
質(zhì)量控制圖是以橫軸表示分析日期或樣品序號,縱軸表示要控制的統(tǒng)計量,中心線是受控制的統(tǒng)計量的均值,上、下控制限是質(zhì)量評定和采取措施的標準。 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果之間存在著變異,而且這種變異是按照正態(tài)分布的原理編制而成的。編制步驟一般為:收集數(shù)據(jù)(n≥20),選擇并確定統(tǒng)計量,如平均值、空白值,標準偏差、極差等,計算并畫出中心線,上、下控制限,上、下警告限和上、下輔助限。 環(huán)境分析常用精密度控制圖(均數(shù)控制圖、空白控制圖)以及準確度控制圖。
三 其他質(zhì)量控制方法
1、平行雙樣
(1)無質(zhì)量控制樣品和質(zhì)量控制圖的檢測項目,應對全部樣品進行平行雙樣測定。
(2)環(huán)境檢測樣品平行測定所得的相對偏差不得大于標準分析方法規(guī)定的相對標準偏差的兩倍。
(3)沒有規(guī)定標準偏差值 的,可按分析結(jié)果所在數(shù)量級的具體的情況,參照下表確定:分析結(jié)果所在數(shù)量級10-410-510-610-710-810-910-10 相對偏差最大允許值1%2.5%5%10%20%30%50%
(4)對于平行雙樣測定中的不合格者應重新取樣測定。
2、比較試驗
(1)不同分析方法的比較試驗。對同一樣品采用不同的分析方法進行測定,比較測定結(jié)果的符合程度,判定其可比性。
(2)不同儀器、不同人員、不同試劑的比較試驗。對同一樣品,用同一方法進行測定,比較測定結(jié)果的符合程度,判定儀器性能、人員操作水平和試劑性能等方面的可比性。
(3)可比性的判斷可按數(shù)理統(tǒng)計的顯著性檢驗的方法進行確定。
(4)不同實驗室對同一標準樣品進行檢測,判定可比性,也是常用的一種比較試驗。
3、對照分析
(1)對標準物質(zhì)進行雙樣平行測定。將測定結(jié)果與該標準物質(zhì)給定值(標準物質(zhì)證書的標示含量)進行比較,判斷其分析結(jié)果的準確度。
(2)密碼樣(盲樣)分析。由上級或權威部門送達密碼樣,即分析人員不知道該樣的濃度值的標準樣品,由分析人員進行雙樣平行測定。將測定結(jié)果報送給發(fā)放密碼樣的上級或權威部門,進行對分析結(jié)果準確度的判斷。這是考核分析人員或一個實驗室分析質(zhì)量的措施之一。