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 　　作為出具檢驗(yàn)報(bào)告的檢測單位，認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是計(jì)量認(rèn)證的一項(xiàng)重要的技術(shù)管理工作�，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要點(diǎn)做以下介紹。 一 質(zhì)量控制概述 

1、分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證分析質(zhì)量控制，對于環(huán)境監(jiān)測（包括室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測）技術(shù)而言又可稱謂環(huán)境分析質(zhì)量控制或環(huán)境檢測質(zhì)量控制，簡稱“質(zhì)量控制” 。

    質(zhì)量控制的目的是將分析誤差控制在容許限度內(nèi)，以保證數(shù)據(jù)（檢驗(yàn)結(jié)果）在給定的置信水平內(nèi)達(dá)到要求的質(zhì)量。環(huán)境分析質(zhì)量保證是整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理。其內(nèi)容包括：采樣、樣品前處理、貯存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)，儀器設(shè)備、器皿的選擇與校準(zhǔn)，試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，統(tǒng)一測定方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理（包括原始數(shù)據(jù)和檢測數(shù)據(jù)），各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件（溫度、濕度、壓力、風(fēng)速、清潔度）和安全，以及編寫有關(guān)的文件（含檢驗(yàn)報(bào)告）、指南和手冊等。環(huán)境分析質(zhì)量控制是環(huán)境分析質(zhì)量保證的一個(gè)部分。環(huán)境分析質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制兩個(gè)部分。 

2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

（1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”。內(nèi)部控制是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中異常情況，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。

（2）內(nèi)部控制包括的內(nèi)容：

 ① 空白試驗(yàn)

 ② 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查 

 ③ 儀器設(shè)備的定期檢定 

 ④ 平行樣分析

 ⑤ 加標(biāo)分析

 ⑥ 比對試驗(yàn)

 ⑦ “盲樣”（密碼樣品）分析

 ⑧ 編制質(zhì)量控制圖等。

（3）內(nèi)部控制的精密度是指平行性和重復(fù)性的總和。 ① 平行性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，同一分析人員、同一分析設(shè)備、同一分析時(shí)間，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙樣或多樣平行測定結(jié)果之間的符合程度。 ② 重復(fù)性是指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三個(gè)因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙樣或多樣平行測定結(jié)果之間的符合程度。 

3、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

（1）實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”。外部控制也稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗(yàn)。通過這項(xiàng)試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)一些實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部不易核對的誤差來源，如試劑的純度，蒸餾水的質(zhì)量等問題。經(jīng)常進(jìn)行這一工作可增加實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的可比性，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測水平。

（2）外部控制的方法。它是在各實(shí)驗(yàn)室完成了內(nèi)部控制的基礎(chǔ)上，由中心實(shí)驗(yàn)室（或協(xié)調(diào)實(shí)驗(yàn)室）給各實(shí)驗(yàn)室每年發(fā)一、兩次“標(biāo)準(zhǔn)參考樣品” ，各實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法或統(tǒng)一方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，并把測定結(jié)果上報(bào)中心實(shí)驗(yàn)室，由中心實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)對這些測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)，然后將標(biāo)準(zhǔn)參考樣品中各參數(shù)的“標(biāo)準(zhǔn)值”與統(tǒng)計(jì)結(jié)果回報(bào)給各實(shí)驗(yàn)室。通過這種不是“評(píng)價(jià)”的評(píng)價(jià)，使各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行總結(jié)分析對照，可不斷提高分析質(zhì)量，提高檢驗(yàn)結(jié)果的可比性。

（3）外部控制的精密度用再現(xiàn)性表示。通常用分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來確定。再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備甚至分析時(shí)間都不相同），用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行多次測定結(jié)果之間的符合程度。二 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖原來是應(yīng)用于工業(yè)部門控制生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量的一種統(tǒng)計(jì)技術(shù)，現(xiàn)已成為環(huán)境監(jiān)測分析中進(jìn)行分析質(zhì)量控制的一種手段，它主要是反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)某些偶然的異常現(xiàn)象，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。

 質(zhì)量控制圖是以橫軸表示分析日期或樣品序號(hào)，縱軸表示要控制的統(tǒng)計(jì)量，中心線是受控制的統(tǒng)計(jì)量的均值，上、下控制限是質(zhì)量評(píng)定和采取措施的標(biāo)準(zhǔn)。 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果之間存在著變異，而且這種變異是按照正態(tài)分布的原理編制而成的。編制步驟一般為：收集數(shù)據(jù)（n≥20），選擇并確定統(tǒng)計(jì)量，如平均值、空白值，標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等，計(jì)算并畫出中心線，上、下控制限，上、下警告限和上、下輔助限。 環(huán)境分析常用精密度控制圖（均數(shù)控制圖、空白控制圖）以及準(zhǔn)確度控制圖。

三 其他質(zhì)量控制方法 

1、平行雙樣

（1）無質(zhì)量控制樣品和質(zhì)量控制圖的檢測項(xiàng)目，應(yīng)對全部樣品進(jìn)行平行雙樣測定。

（2）環(huán)境檢測樣品平行測定所得的相對偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。

（3）沒有規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)偏差值 的，可按分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)的具體的情況，參照下表確定：分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí)10-410-510-610-710-810-910-10 相對偏差最大允許值1%2.5%5%10%20%30%50%

（4）對于平行雙樣測定中的不合格者應(yīng)重新取樣測定。 

2、比較試驗(yàn)

（1)不同分析方法的比較試驗(yàn)。對同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測定，比較測定結(jié)果的符合程度，判定其可比性。

（2）不同儀器、不同人員、不同試劑的比較試驗(yàn)。對同一樣品，用同一方法進(jìn)行測定，比較測定結(jié)果的符合程度，判定儀器性能、人員操作水平和試劑性能等方面的可比性。

（3）可比性的判斷可按數(shù)理統(tǒng)計(jì)的顯著性檢驗(yàn)的方法進(jìn)行確定。

（4）不同實(shí)驗(yàn)室對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測，判定可比性，也是常用的一種比較試驗(yàn)。 

3、對照分析

（1）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行雙樣平行測定。將測定結(jié)果與該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定值（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)示含量）進(jìn)行比較，判斷其分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

（2）密碼樣（盲樣）分析。由上級(jí)或權(quán)威部門送達(dá)密碼樣，即分析人員不知道該樣的濃度值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由分析人員進(jìn)行雙樣平行測定。將測定結(jié)果報(bào)送給發(fā)放密碼樣的上級(jí)或權(quán)威部門，進(jìn)行對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的判斷。這是考核分析人員或一個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的措施之一。